1.  Indiquez sur la 1ere Page de votre Cahier de la laboratoire ( BTS MDC1 Synthèse, Nom-Prénom-Date )
2. Complétez le Sommaire à chaque fois en écrivant  le nom de la synthèse.
3.  Pour chaque Synthèse :
4. Ecrire en Titre le nom de la synthèse : «  Synthèse de .. par action de .. sur .. en milieu .. ).
5. Réécrire l’équation de la réaction de synthèse ( nom et Formule semi-développée ).
6. Rappelez les principales étapes de la synthèse.
7. Pensez à la feuille de marche / aux Questions.
8. Réalisez un tableau d'avancement
9. Calculez le rendement
10. Proposez des améliorations
11.  Schématiser et légender avec précision les montages courants.
12. Collez les spectres IR, indiquer sur le Spectre , les valeurs correspondantes aux bandes d’absorption et commenter.
13. Mesurez le point de fusion et commenter tout écart.
14. Pensez à faire une  synthèse et à conclure (quantitativement et qualitativement)

Interprétation des  mesures effectuées à FAIRE dans un CR :

SPECTRE IR

 ·       Indiquer sur le spectre les liaisons ( C=O, C=C, -OH..)  cet faire le lien avec celles de la molécule synthétisée.

 ·       Montrez la disparition de liaisons ( dans le réactif principal )  et la formation de nouvelles ( dans la molécule synthétisée )

TEMPERATURE DE FUSION :

 ·       Déterminer la température de fusion et la comparer à la théorique

 ·       Déterminer l'écart  et estimer  les causes

 Ø précision de l'appareil si de l'ordre de 1°C

 Ø présence d'impuretés  si sup à  2 °C

AMPOULE à DECANTER

 Représenter l'ampoule en indiquant la phase organique et aqueuse

 Ø la composition de chacune des phases

 Ø la densité des composés

Indice de réfraction :

 ·       Déterminer l'indice de réfraction, le corriger en température   et la comparer à la théorique

 ·       Commentez l'écart éventuel ( impur )

Rendement

 ·       Déterminer à l'aide d'un tableau d'avancement  le réactif en défaut avant de déterminer le rendement, à exprimer en %

 ·       Proposer des solutions pour l'augmenter en considérant aucune erreur de manip ( durée, température, catalyseurs, solvants .. )

Sommaire des TP de BTS Métiers de la Chimie  1ère Année

1. Caractérisation de solides et liquides ( n, Teb, ..)

2. Préparation de solides brut et techniques de lavages ( séparation/Filtration )   : Synthèse du paracétamol

3. Séparation d’un mélange Acide benzoïque/naphtol/acétate d’éthyle

4. Caractérisation de solides et liquides : méthodes analytiques (Détermination de la composition d’un mélange ( Teb ) 

5. Synthèse du 2-chlorobutane

6. Synthèse d’un ester a au choix ( benzoate d’éthyle, méthanoate d’éthyle ) avec et sans  Dean Stark

7. Synthèse de l’acide hippurique

8. Synthèse de l’acétate d’isoamyle et distillation azéotropique

9. Synthèse de l’Hydrobenzoïne

10. Synthèse de l’acide 3-nitrobenzoique

11. Synthèse de la butanone

12. Synthèse de l’acide cinnamique : réaction de Perkin

13. Synthèse du dibenzilidiènacétone

14. Synthèse d'une amide ( N-Tert-Butylbenzamide) : Réaction de Ritter

15. Synthèse du 2-méthylpent-2-énal + Test individuel IR + Rangement/ Vérification

16. CCF

17. Escape Game

Sommaire des TP de BTS Métiers de la Chimie  1^ère Année

1.     Caractérisation de solides et liquides ( n, Teb, ..)

2.     Préparation de solides brut et techniques de lavages ( séparation/Filtration )   : Synthèse du paracétamol

3.     Séparation d’un mélange Acide benzoïque/naphtol/acétate d’éthyle

4.     Caractérisation de solides et liquides : méthodes analytiques (Détermination de la composition d’un mélange ( Teb )

5.     Synthèse du 2-chlorobutane

6.     Synthèse d’un ester a au choix ( benzoate d’éthyle, méthanoate d’éthyle ) avec et sans  Dean Stark

7.     Synthèse de l’acide hippurique

8.     Synthèse de l’acétate d’isoamyle et distillation azéotropique

9.     Synthèse de l’Hydrobenzoïne

10.Synthèse de l’acide 3-nitrobenzoique

11.Synthèse de la butanone

12.Synthèse de l’acide cinnamique : réaction de Perkin

13.Synthèse du dibenzilidiènacétone

14.Synthèse Réaction de Ritter ou synthèse d'une amide ( N-Tert-Butylbenzamide)

15.Synthèse  du 2-méthylpent-2-énal + Test individuel IR + Rangement/ Vérification

16.CCF

17.Escape Game

1)      Caractéristiques des solides et liquides : méthodes simples

a)      Réfractométrie

b)      Température de fusion

c)       CCM

2)      Préparation d'un solide brut : techniques de séparation ( filtration / lavages )

a)      Synthèse du paracétamol

3)      Séparation par extraction d'un mélange de molécules organiques

a)      Mélange d'acide benzoïque/ béta naphtol/ acétate d'éthyle                                  

4)      Caractérisation de solides et de liquides :méthodes analytiques

a)      Mélange d'acétate d'isoamyle et de méthylbenzoate

b)      Détermination de la composition d'un mélange

5)      Préparation d'un liquide brut, le 2-chlorobutane par action de HCL sur le 2-méthylbutna-1-ol : décantation/lavages

6)      Mettre en oeuvre et exploiter le spectre IR

7)      Purification par recristallisation : mélange de 4- nitroacétanilide et d'acétanilide

8)      Synthèse  et distillation azéotropique  de l'acétate d'isoamyle avec Dean-stark

9)      TP investigation sur la synthèse de l'acide adipique par réduction du cyclohexanone par des ions permanganate

10)   Synthèse de l'acide hippurique par acylation de la glycine par le chlorure de benzoyle

11)   Synthèse de l'acide 3-nitrobenzoïque par hydrolyse en milieu basique du  3-nitrobenzoate de méthyle

12)   Synthèse de la butanone par oxydation du butan-1-ol par de l'eau de javel

13)   CCF : Synthèse de la saccharine par action de l'hydrogénocarbonate de sodium sur le 2-aminosulfonylbenzoate de méthyle.

14)   Synthèse du dibenzilidièneacétone par condensation en milieu basique du benzaldéhyde et de l'acétone

a)      Filtration-Recristallisation

15)   Synthèse de 2-méthylpent-2-énal par condensation en milieu basique du propanal

a)      Décantation-Filtration-Distillation

16)   Synthèse de l’isobornéol par réduction du camphre par le tétrahydroborate de sodium,NaBH4

17)   Synthèse de l'acide chlofibrique par action du chlorobutol sur du  parachlorophénol en milieu basique

18)   Synthèse de l'acide cinnamique par une réaction de condensation entre le benzaldéhyde (aldéhyde aromatique ) et l’anhydride éthanoïque en milieu basique

19)   Synthèse de la pinacolone par acidification de la pinacol ( 2,3-diméthylbutan-2,3-diol)

20)   Synthèse comparée du cyclohanone( oxydation par dichromate de sodium / eau de Javel )

Lors de l’EXAM de CCF de MdC 1

Vous devez apporter :

1.   Votre convocation + carte d’identité (permis valable)

2.   Un Justificatif de tiers-temps

3.   Votre cahier de laboratoire

4.   Votre calculatrice en mode examen

5.   Tenue de laboratoire ( pas de short , ni Tongue , ni talon )

6.   EPI dès le début des manipulations

Des feuilles vous seront distribuées ( CR et brouillon )

Les compétences expérimentales suivantes  doivent être maitrisées :

-Réaliser  et interpréter une CCM ( Rf )

-Réaliser et interpréter un spectre IR

-Réaliser et interpréter un point de fusion ( banc köfler, Totolli )

-Réaliser un montage à reflux, une distillation simple, fractionnée

-Réaliser un recristallisation ( expliquer le choix du solvant )

-Utiliser le rotavapor

Les compétences théoriques suivantes  doivent être maitrisées :

-Utiliser les relations de bases ( r, d, %, n, m, M )

-Savoir calculer un rendement ( tableau d’avancement, x _max  )

-Proposer des améliorations pour augmenter le rendement